食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定-紅酒

更新時(shí)間：2022-10-19 點(diǎn)擊次數(shù)：1441

適用范圍

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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》。

試樣制備

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樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）紅酒樣品，加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。

SPE凈化步驟凈化

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SPE柱：Welchrom^® Celite AZO，規(guī)格：2g/12mL；

上樣：試樣液全部上樣，靜置10min；

淋洗：10mL正己烷，棄去；

洗脫：15mL 5%乙酸乙酯-yi醚溶液，壓干，接收。

洗脫液經(jīng)裝有2g無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后，收集于15mL刻度試管中，室溫下用氮?dú)饩従彺抵良s0.5mL，用甲醇定容至1.0mL制成測(cè)定液，供 GC/MS分析。

注意事項(xiàng)

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加標(biāo)水平：在2.0g試樣中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液，加標(biāo)水平0.05mg/kg，機(jī)讀數(shù)為0.1μg/mL。

色譜條件

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● 氣相色譜條件

色譜柱：WM-InoWAX，30m×0.25mm×0.25μm 。

進(jìn)樣口溫度：250℃；

升溫程序：50℃，保持1min，以8℃/min升溫至180℃，再以240℃/min后運(yùn)行5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

● 質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測(cè)離子：44、62、74、89，定量離子62；

溶劑延遲：8min。

色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果

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相關(guān)產(chǎn)品信息

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