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案例分享 | 帶你了解多肽的分離01多肽的性質多肽由多個氨基酸依次連接而成的化合物,氨基酸是兩性化合物,具有兩性離子的特性。02影響多肽分離的因素1色譜柱填料孔徑(120?、300?)2添加劑及濃度(甲酸、離子對試劑)3pH4洗脫溶劑(乙腈、甲醇、異丙醇)5梯度6溫度7流速孔徑是指硅膠球上小孔的直徑。分子進入小孔,在小孔內被鍵合的烷基吸附,達到分離的效果。孔徑小,含孔率高,比表面積大,載碳量高。分子在孔內分離,孔徑大小必須和分子大小相匹配,分子必須能進入孔內,一般小分子使用80-120?,大分子通常使用30...
9-14 2022
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凝膠制備液相色譜儀的原理及其優勢表現凝膠制備液相色譜儀采用微機型雙泵頭互補式高壓輸液泵,具有自檢系統,泵體材料選用不銹鋼或高分子材料。采用光柵分光系統,特制微型流通池,能設置時變波長分析。采用彩色液晶屏作為終端顯示裝置,可實時觀察測試結果及譜圖并作為各類操作數據參數調入的窗口。進樣器選用通用型的標準六通閥,連接導管選用不銹鋼管或PEEK導管;分離柱采用標準的C18柱。分析系統采用的導管與密封墊圈、螺帽接頭均與通用的規格相同,能與進口儀器的配件共享。訊號輸出,配置了數據處理機接口及記錄儀接口并備有RS232輸出接...
9-9 2022
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動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定01適用范圍●適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。(本實驗樣品采用龍利魚)參考標準:《GB-31656.6-2021食品安全國家標準水產品中丁香酚殘留量的測定氣相色譜-質譜法》02提取步驟●取試料約2g(準確至±0.02g),于50mL具塞塑料離心管中,加乙腈10mL,渦旋1min,超聲10min,4000r/min離心5min,取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中,殘渣用乙腈10mL重復提取一次,合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL,脫脂,渦旋1min...
9-8 2022
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利用風險評估策略建立復雜樣本雜質分析方法在實際進行分離方法的開發,特別是針對復雜藥物雜質的分離分析中,經常遇到以下問題:藥物中究竟存在多少種雜質?這些雜質是什么?這些雜質是否能全部在HPLC分離體系中被檢出?它們在什么位置出峰?這些問題可簡單地概括為:“有多少”、“是什么”、“在哪兒”。我們不僅關心“有多少”雜質、“是什么”雜質,還想知道雜質“在哪兒”。而現行的分離方法開發與評價方式很難對這些問題給出答案,針對這一空白,下文將HPLC分離方法與對雜質譜的認知相關聯,基于風險分析的原理,提出評價復雜樣品HPLC分析體...
9-8 2022
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排除輔料對目標物質的干擾極性較大的化合物在分析測試過程中,通常在常規非極性柱上保留很弱,即便有機相比例降到很低,也很難實現保留增強,易受空白溶劑或空白輔料的干擾,于是排除干擾就成了方法設定中很重要的一個環節。應用實例氨基丁酰胺的極性大,紫外吸收弱,在常規C18柱上幾乎無保留,輔料空白對其測定有干擾。結構如圖所示:原條件色譜柱:Ultimate®AQ-C18(4.6×250mm,5μm)。流動相:磷酸鹽緩沖液:乙腈=95:5;分析目標峰極性大,在C18柱上無保留,在3分鐘左右出峰,與輔料空白重...
9-7 2022
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色譜法中常用定量方法分享眾suo周知,色譜法能解決那些物理常數相近,化學性質類似的同系物、異構體等復雜多組分混合物的分離分析問題,既能鑒定化合物又能做定量測定。色譜法是根據色譜峰的面積或高度進行定量分析的。色譜定量計算方法很多,目前比較廣泛應用的有歸一化法、內標法和外標法三種。今天就由小編給大家簡單分享一下色譜法中常用的幾種定量方法。歸一化法由于組分的量與其峰面積成正比,如果樣品中所有組分都能產生信號,得到相應的色譜峰,那么可以用如下歸一化公式計算各組分的含量。式中:C表示含量F表示校正因子A表示峰...
9-7 2022
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HPLC常見問題及解決方法之-壓力問題1:無壓力顯示原因:通常為單向閥被堵死。解決方法:1)將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來,然后置于預先加入純化水的玻璃燒杯中,純化水超聲10分鐘以上(純化水最好事先加熱至50℃左右),換甲醇超聲清洗15分鐘。2)將單向閥安裝在泵上(注意所有單向閥的方向均朝上)。如果采取以上方法還不能解決應考慮密封圈問題或單向閥磨損,球不光滑等,需要更換損壞部件。問題2:壓力波動大原因:單向閥寶石球和球座密封不好,流動相有回流現象。解決方法:1)將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來,然后...
9-5 2022
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空氣或水樣中的8種苯系物的檢測,您知道嗎?苯系物,即芳香族有機化合物,為苯及衍生物的總稱,是人類活動排放的常見污染物,*意義上的苯系物絕對數量可高達千萬種以上,但一般意義上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等,其中,由于苯(benzene),甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)、二甲苯(xylene)四類為其中的代表性物質,也有人簡稱苯系物為BTEX。目前,苯系物已經被世界衛生組織確定為強烈致癌物質。且部分苯系物,具有易揮發、易燃等特性,人在短時間內吸...
9-5 2022
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