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地黃中梓醇含量測定參考標準參考標準:中國藥典2020版一部色譜條件色譜柱:月旭Ultimate®ODS-3(4.6×250mm,5μm)。流動相:甲醇/0.1%磷酸=1/99;檢測波長:210nm;柱溫:35℃;流速:1.0mL/min;進樣量:10μL。譜圖和數據參考標準用月旭Ultimate®ODS-3(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測定,能滿足檢測的要求。用月旭Ultimate®ODS-3(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測定,能滿足檢測...
2-15 2022
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淺談離子對色譜法小伙伴們在做日常檢測,會發現有些項目,測試標準上使用的流動相中加入了像庚烷磺酸鈉、四丁基氫氧化銨、四丁基溴化銨等試劑,這類試劑我們稱為離子對試劑,它可以用來改善分離和峰形、縮窄樣品的保留范圍等。離子對試劑可以看成是在高效液相色譜法中引入了離子色譜方法的一種表現。今天小編和小伙伴們聊聊離子對色譜法的保留基本原理和一些特殊問題。離子對色譜法(IPC)可被看做是以分離離子樣品為目標的反相色譜法的改良形式。IPC和RPCwei一不同的條件是IPC在流動相中添加了離子對試劑R+或R-,...
2-15 2022
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板藍根顆粒含量測定參考標準參考標準:中國藥典2020版。色譜條件注:在原條件基礎上增加高比例有機相洗脫,以去除后面強保留雜質,以免雜質在后續進樣中出峰影響檢測,同時也避免雜質峰殘留在柱子上影響柱子壽命。譜圖和數據結論用月旭Ultimate®AQ-C18(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測定,能滿足檢測的要求。用月旭Ultimate®AQ-C18(4.6×250mm,5μm),在此色譜條件下測定,能滿足檢測的要求。用月旭Ultimate®AQ-C18(4.6×...
2-15 2022
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考馬斯亮藍法測定蛋白質含量考馬斯藍染色法又稱Bradford法,是Bradford于1976年建立起來的一種蛋白質濃度的測定方法。考馬斯亮藍G-250測定蛋白質含量屬于染料結合法的一種。在游離狀態下呈紅色,最大光吸收在488nm;當它與蛋白質結合后變為青色,蛋白質-色素結合物在595nm波長下有最大光吸收。實驗儀器分析天平、燒杯、玻璃杯、移液槍、紫外分光光度計或酶標儀。實驗試劑①標準蛋白溶液:常用牛血清蛋白(BSA),配制1mg/mL的標準溶液。②0.01%考馬斯亮藍染色液G-250:稱取0.01g考...
2-7 2022
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茵陳配方顆粒特征圖譜和含量的檢測茵陳,原名茵陳蒿,始載于《神農本草經》,被列為上品。具有清利濕熱,利膽退黃之功效。用于黃疸尿少,濕溫暑濕,濕瘡瘙癢。文中參照茵陳【濱蒿(綿茵陳)】配方顆粒公示稿的方法,采用月旭Ultimate®UHPLCXB-C18色譜柱進行特片圖譜的檢測,結果能滿足檢測需求。采用月旭Ultimate®PlusC18色譜柱進行含量測定項的檢測,結果能滿足檢測需求。特征圖譜的測定色譜條件結論用月旭Ultimate®UHPLCXB-C18(2.1×100mm,1.8μm)...
1-30 2022
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撥開迷霧 帶你共同解決 固相萃取的常見問題固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。固相萃取法是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單,省時、省力。關于固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低、重現性差、凈化效果不佳這幾大方面,那么都是什么原因導致的呢?又該如何應對?今...
1-30 2022
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空白溶劑干擾怎么辦?采用高效液相色譜法檢測時,很多時候會需要做空白溶劑干擾實驗。當空白溶劑實驗顯示空白溶劑在待測成分處出峰時,就一定是溶劑帶來的干擾嗎?如果出現空白溶劑干擾,該怎么辦呢?可以從以下幾個方面去查找原因并解決。系統污染:這種情況下,將儀器接雙通,采用10%異丙醇,低流速過夜沖洗儀器。進樣口污染:進樣口用水-乙腈-異丙醇-乙腈-水的順序充分清洗。色譜柱殘留:色譜柱在進過高濃度樣品后再進低濃度樣品色譜柱上會有殘留,這種情況可以先多進幾針空白溶劑,或將色譜柱用過渡流動相過渡后,用高比例有機...
1-30 2022
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天麻素片有關物質及含量的測定天麻是我國名貴的中藥材之一,又名赤箭、獨搖芝、定風草等,早在二千多年前就已入藥。天麻富含天麻素,香莢蘭素,蛋白質,氨基酸,微量元素等,具有息風止痙,平抑肝陽,祛風通絡的功效。用于小兒驚風,癲癇抽搐,破傷風,頭痛眩暈,手足不遂,肢體麻木,風濕痹痛。天麻素是從天麻中提取的主要成分,具有較好的鎮靜和安眠作用,對神經衰弱、失眠、頭痛癥狀有緩解作用。本文參照天麻素片公示稿的方法,采用月旭Ultimate®AQC18色譜柱,對天麻素片的有關物質和含量項進行檢測,結果能滿足檢測需求...
1-29 2022
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